《仪器分析》课程教学大纲及实施意见

责任教师    陈文

             20039

一、本课程教学实施意见

1、仪器分析课程是“环境治理工程与计算机管理”专业的专业选修课之一,属省开课;

2、本课程使用的教材为夏心泉编著的《仪器分析》(中央电大出版社出版,2000版);

3、本课程的教学内容和教学要求按照本大纲执行;

4、本课程的学分为5.5学分,教学学时数为99学时,教学进度安排如下:

序号

章、节

教学内容

习题

备注

1

1

绪论

 

 

2

§2.1、2

原子发射光谱法概述、基本原理

 

复习 

3

§2.3

原子发射光谱分析仪器(一、光源,二、光谱仪)

1234

 

4

§2.3、4

AES分析仪器(三、观测设备、AES定性分析)

 

 

5

 §2.5

AES定量分析 

 

复习

6

 §2.6、7、8

AES半定量分析、看谱法、火焰光度分析

615

 

7

§3.1、2

AAS法概述、基本原理(一、共振线与吸收线,二、 谱线轮廓与变宽)

 

 复习

8

§3.2

AAS基本原理(三、积分吸收与峰值吸收)

15

 

   9

§3.3

原子吸收分光光度计(一、光源,二、原子化系统, 三、分光系统)

 

 复习

10

§3.4、5

AAS定量分析方法(标准曲线法,二、标准加入法、内标法); AAS中的干扰及消除(一、光谐干扰)

 

 复习

11

§3.5、6、7、8 

 AAS中的干扰及消除(二、物理干扰,三、化学干扰) AAS测量条件的选择;灵敏度和检出限,原子荧光光谱法简介

6—16

 

12

§4.1、2

光的基本知识,紫外吸收光谱法基本原理(一、分子吸收光谱,二、紫外吸收光谱的产生)

 

 复习

13

§4.2

紫外吸收光谱法基本原理(二、紫外吸收光谱的产生,三、紫外吸收光谱的几个基本概念,四、影响紫外吸收光谱的因素)

 

复习 

14

§4.3、4

紫外及可见分光光度计;有机化合物的紫外吸收光谱(一、烷烃,二、不饱和烃类化合物,三、羧基化合物

 

 复习

15

§4.4、5

有机化合物的的紫外吸收光谱(四、芳香族化合物,五、杂环化合物);无机化合物的电子光谱

56791011

 

16

§4.6、7

紫外分光光度法定量分析(一、解联立方程法,二、双波长分光光度法,三、导数光谱法);紫外吸收光谱法的应用(一、物质纯度检验)

 

 复习

17

§4.7、8

紫外吸收光谱法的应用(二、有机化合物的结构鉴定,三、导构体的确定,四、氢键强度的测定);分子荧光光度法简介

121314

 

18

§5.1、2

概述:红外吸收光谱法基本原理(一、红外吸收光谱产生的条件,二、双原子分子的振动,三、多原子分子的振动)

 

 复习

19

§5.2 

基本原理(三、多原子分子的振动,红外吸收峰的强度及影响因素 五、红外吸收峰位移的影响因素

 

复习

20

 §5.3

红外吸收光谱的基本区域(一、官能团区, 二、指纹区); 几类有机化合物的红外吸收光谱特征(一、烷烃,,烯烃,,炔烃)

 

 

21

§5.4

几类有机化台物的红外吸收光谱特征(四、芳香烃,五、醚,六、醇和酚,七、羰基化合物)

3,6,7,10, 11,14

 

22

§5.4、5

八、胺和酰胺,九、腈,十、硝基化合物,

十一、卤素化合物

 

复习

23

§5.6、7

IR光谱的解析和应用(一、一般步骤,二、常用标准图谱,三、IR光谱解析��否定法,四,肯定法)

15,16,17

 

24

§6.1、2

概述;核磁共振波谱(NMR)基本原理(一、原子核的自旋运动和NMR现象,二、化学位移)

1,2,8

 

25

§6.2

NMR基本原理(三、影响化学位移的因素,四、混合与裂分)

3,4,7,9

 

26

§6.2、3

NMR基本原理(五、NMR一级谱,六、高级谱),NMR波谱仪(一、分类,二、结构)

5,6,10

 

27

§6.4、5、6

NMR的实验技术(一、样品处理方法,,位移试 剂的应用,三,去偶技术);NMR法的应用;关于D-NMR

11,12,13

 

28

§7.1、2

质谱法(MS)基本原理(一、单聚焦MS, ,双聚焦MS仪),质谱图(一、离子峰的种类,二、离子丰度,,分辩率)

1,4

 

29

§7.3

离子的主要类型(一、分子离子峰,,同位素离子峰, 三、碎片离子峰,四、重排离子峰,五、两价离子峰峦   六、亚稳离子峰)

2

 

30

§7.3

MS定性分析(一、分子量的测定,二、分子式的确定,三、未知物的鉴定)

3

 

31

§7.4

MS解析程序(一、分子离子峰解析,二、碎片离子峰解析,三、列出部分结构单位,四、提出结构式)

5,6

 

32

§8.1

电位分析法概述(一、化学电池,二、电极电位)

1,2,3,4

 

33

§8.1、2

概述(二、电极电位);电位分析法测定溶液pH值(一、玻璃电极的构造及原理)

 

复习

34

§8.2、3

(二、容液pH值的测定,,ph标准容液);离子选择性电汲(ISE)(一、ISE的种类,二、ISE的膜电位选择性)

578

 

35

§8.3、4

(,离子活度的测定);电位滴定法(,仪器装置和操作方法,二、终点的确定方法,三、电位滴定法的应用

9,10,11

 

36

§9.1

电解分析法基本原理(,关于电解现象,,分解电压和析出电位,三、极化现象和超电位,四、金属离子的析出顺序)

1,2,6

 

37

§9.1、2

基本原理(,电解分析的实验条件);电解分析法和应用(一、电重量分析法,二、恒电位重量分析法,三,汞阴极电解分离法)

37

 

38

§9.3

库仑分析法(,基本原理,,控制电位库仑分析法, ,库仑滴定)

4,5,8

 

39

§10.1

极谱法基本原理(一、基本装置,二、基本原理)

1,2,3

 

40

§10.2

极谱定量分析(一、扩散电流方程式,二、残余电流及其扣除,三、迁移电流和支持电解质,四、极谱极大,五,氧波及其除氧)

4,5,6,7,8

 

41

§10.3、4、5

极谱定量方法及实验技术(一、定量方法,二、一般实验技术),极谱定性分析;极谱法特点

9,10,13

 

42

§10.6、7、8

单扫描极谱法;溶出伏安法;极谱催化波

11,12,14

 

43

§11.1、2

基本原理(,电导和电导率,,摩尔电导);溶液电导的测定方法(一,平衡电桥法)

1,2,6,7

 

44

§11.2、3、4

溶液电导的测定方法(,直读式电导仪,,几个值得注意的问题);电导法;电导滴定法

3,4,5,8

 

45

§12.1、2、3

色谱法概述;气相色谱法(,GC法流程,,GC仪组成及各部分的作用); 基本原理及操作条件的选择(,基本原理)

1,4

 

46

§12.3

(一、基本原理,二、GC流出曲线及有关术语,三、 分配系分配比及与保留时间的关系 1

 

复习

47

§12.3

(四、塔板理论,五、速率理论)

5

 

48

§12.3

(六、分离操作条件的选择)

7,8,16,17

 

49

§12.4

固定相及其选择(一,气固色谱固定相·二、气、液色谱固定相)

6

 

50

§12.5

GC检测器(一、热导池检测器,,氢火焰离子化检测器)  

9

 

51

§12.5、6、7

(三、检测器的性能指标。)GC定性分析;GC定量分析(一、定量依据,二、峰面积测量方法)

11

 

52

§12.7、8

(三、定量校正因子,定量方法)GC法应用

12,13,1819,20,21 

 

53

§12.9

高效液相色谱法简介(高效液相色谱法的特点,二、分类及其原理,三、HPLC固定相,四、HPLC 流动相,五,HPLC仪器)

1,4

 

54

§12.9、10

HPLC法简介(,HPLC法的应用);薄层层析法(一、基本原理和特点,二、固定相,三,展开剂及选择,,定性,定量分析,五,应用)

2,3,5

 

55

复习课1

第二章----第七章

 

 

56

复习课2

第八章----第十二章

 

 

57

实验12

实验1、原子发射光谱定性分析(化学试剂ZnO中杂质PbCu的测定);实验2、红外吸收光谱分析(无水乙醇和苯甲酸的红外光谱分析)

 

 

58

实验34

实验算,库仑滴定法(水样中微量砷的库仑滴定分祈);实验4、示波极谱法(水中铅含量的单扫描示波极谱测定)

 

 

 

二、本课程教学目的、任务和要求

仪器分析课程是一门专业基本课,是测定物质化学组成、状态、结构和进行化学研究的重要手段,通过本课程的学习,使学生基本掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器的主要结构与性能、定性阳定量分析方法这三个主要环节,并初步具有分析问题和解决问题的能力:本大纲是根据我闪当前社会的需要以及国内各类仪器分析方法的应用的普及程度,并结合工科三年制大专特点而制定的,以适应培养应用型工程技术人才的要求。

仪器分析的内容非常广泛,既是分析测试方法,又是化学研究的手段,鉴于培养应用型工程技术人才的需要,要求学生初步掌握仪器分析方法的基本原理,并能结合实际问题选择合适的仪器分析方法、通过实捡,要求学生对常用仪器分析方法方较深入的了解,提高学生的基本操作技能和正确处理实验结果的能力。

在无机化学、有机化学、物理化学、普通物理等课程的基础上,巩固所学的理论知识,并汉用有关的基本概念、基本知识,正确理解仪器分析方法的原理。上述有关的基本概念,基本知识,已在有关课程学习过,在教学中应避免不必要的重复,以保证课时得到充分的利用。在无机化学实验,分析化学实验的基础上,进一步掌遗仪器分析的基本操作技术。

三、本课程的教学内容和教学要求

教学内容

 

第一章 绪论(1学时)

 

仪器分析的内容和分类;仪器分析方法的特点和应用;仪器分析在化学研究中的作用;仪器分析的发展趋势;仪器分析的学习方法。

 

第二章原子发射光谱法(5学时)

 

一、原子发射光谱法概述

发射光谱分析的概念和基本过程;原子发射光谐法的特点和应用。

二、原子发射光谱法的基本原理

原子能级和”光谱;谱线的强度。

三、原子发射光谐仪

光源;光谱仪;观测设备。

四、发射光谱定性分析

元素的最后线与分析线;谱线的自吸与自蚀;定性分析方法;定性分析过程。

五、发射光谐定量分析

定过分析的基本关系式;内标法原理;·谐线强皮的测量;定量分析方法:背景的影响和扣除;灵敏度和检出限。

六、发射光谱半定遗分析

七、火焰光度分析

 

第三章 原子吸收光谱法(5学时)

 

一、原子吸收光谱法概述

二、原子吸收光谱法的基本原理

原子吸收光谱的产生;谱线的轮廓与变宽,吸收定律;积分吸收;峰值吸收及其测量。光源;火焰原子化器:石墨炉原子化器:单色仪及检测系统。

三,原子吸收分光光度计

四、定量分析方法

标准曲线法;标准加入法;内标法。

五、原子吸收中的干扰及消除

光谱干扰;物理干扰、化学干扰;电离干扰。

六、原子吸收测量条件的选择

七、原子吸收光谱法的灵敏度和检测极限

八、原子荧光光谱法简介

 

第四章 紫外分光光度法(6学时)

 

一、光的基本知识

二、紫外吸收光谱基本原理

分子的能级与分子光谱;紫外吸收光谱的产主;电子跃迁的类型;影响紫外光谱的因素。

三、紫外分光光皮计

四、典型有机化合物的紫外光谱

烷烃;不饱备烃类化合物;碳基化合物;芳香族化合物;杂环化合物。

五、无讥化合物的电子光谱

六、紫外光谱定量分析

解联立方程法;双波长分光光度法;导数光谱法。

七、紫外吸收光谱法的应用

纯度的检验;有机物结构测定;异构体的确定;氢键强度的测定。

八、分子荧光光谱法简介

第五章 红外吸收光谱法(6学时)

 

一、红外吸收光诺怯概述

二、红外吸收光谱法基本原理

红外光谱的产生;双原子分子的振动;多原子分子的振动;红外吸收谱带的强度及影响因素;影响吸收峰位移的因孟。

三、红外光谐的基本区域

官能团区;指纹区域。

四、几类主要有机化合物的红外光谱

烷烃;烯烃;炔烃;芳香烃;醚;醇和酚;泼基化合物;胺和酞肢;肋;硝基化合物;卤素化合物。

五、红外分光光度计和实验技术

六、红外吸收光谱的解析和应用

七、红外光谱法定量分析

 

第六章 核滋共振波谱法(4学时)

 

一、核磁共振波谱法概述

二、核磁共振波谱法基本原理

原子核的自旋运动和核磁共振共振现象;化学位移;影响化学位移的因素;偶合与裂分;核磁共振一级谐。

三、核磁共振波谱仪

四、核磁共振的实验技术、

样品的处理方法;位移试剂;去偶技术

五、核磁共振法的应用

定量分析;结构鉴定;核磁共振简介

 

第七章 质谱法(4学时)

 

一、质谱法的基本原理

二、质谱图

三、离子的主要类型

分子离子峰;同位素离子峰;碎片离子峰;重排离子峰;两价离于峰;亚稳离子峰。

四、质谱定性分析

分子量的测定;分子式的确定;未知物的鉴定

五、质谱解析程序

           第八章 电位分析法(4学时)

一、电位分析法概要

二、电位分析法测定溶液中的pH

三、玻璃电极的构造及原理;溶液PH值的测定;PH值标准溶液

三、离子选择性电极

离子选择性电极的种类;离子选择性电极的膜电位及选择性的估量,离子活度的测定

四、电位滴定法

仪器装置和操作方法;滴定终点的确定;电位滴定法的应用

 

第九章 电解和库仑分析(3学时)

 

一、电解分析法的基本原理

电解现象;分解电匡和析出电位;极化现象和超电位

二、电解分析法及应用

电重量分析法;恒电位重量分析法;汞阴极电解分离法

三,库仑分析法

基本原理;控制电位库仑分析;库仑滴定

 

第十章 极谱分析法(4学时)

 

一、极谱分析基本原理

基本装置,基本原理

二、极谱定量分析 ·

扩散电流方程式;残余电流及其扣除;迁侈电流和支持电解质;极谱极大,飒波及除氧。

三、定量分析方法及实验技术

四、极谱定性分析

五、单扫描示波极谱法

基本原理;峰形和峰电位;特点。

六、溶出伏安法

 

第十一章 电导分析法(2学时)

 

一、概述

电导的基本概念和测显方法

二、电导法和电导滴定

         第十二章 色谱法(10学时)

 

一、色谱法概述

色谱法的分类及特点

二、气相色谱法

气相色谱法的流程及仪器装置,各部分的作用。

三、气相色谐法的基本理论和操作条件的选择,色溜流出曲线及有关米语,塔板理论;速率理论简介;色谱操作条件的选择。

四、固定液及其选择

五、气相色谱检测器

热导池检测器和氢焰离子化检测器。

六、定性分析

利用保留值定性;色一质联用。

七、定量分析

归一化法;内际法;内标标准曲线法;外标法。

八、气相色谱法的应用

九、高效液相色谱法简介

十、簿层层析法

基本原理;吸附剂与展开剂的选择;定性、定级分析。

 

实验内容(共30学时)

 

一、必做实验(20学时)。

1、紫外吸收光谱法的定性和定量分析(4学时)

2、电位滴定法连续测定混合物中的滨和碘(4学时)

3、排放水中钢和镍的原子吸收法测定(4学时)

4、苯系物的气相包谱法分析(4学时)

5、氨丛酸的薄层层折法测定(4学时)

二、选做实验(10学时)

1、红外吸收光谱法鉴定有机化台物的结构(4学时)

2、示波汲谱法测定溶液中的铅和锡(4学时)

3、发射光谱半定量分析(4学时)

4、库仑分析法测定效量坤(4学时)

三、实验要求

1、对必做实验,要求每个实验都写实验报告,格式要统一,并对学员进行考核;

2、对选做实验,在无条件的地方,一定要组织学员看录相,并进行适当的讨论。

 

教学要求

 

第一章 绪论

 

主要讲明课程的任务,使学主了解仪器分析是怎样的一门课,它的主要内容是什么,为什么要学习和怎样学习仪器分析。在讲任务和作爪时,应结合具体、生动的实例扼要说明仪器分析的主要内容,以及发展趋势和在四化建设中所起的作用,在讲解分类时,应着重指出各种方法的特点以及仪器分析与化学分析之间的关系。

 

第二章 原子发射光谱法

 

重点讲解原子光谱的产生,发射光谱法的基本原理和定性、定量分析方法。

通过实验和录像教学,了解和掌握发射光谱仪的测定原理和仪器的组成、各部分的作用和实验操作技术。

 

第三章 原子吸收光谐法

重点讲明原子吸收光谱分析的基本依据,共振线和吸收线的意义;对定量公式讲清物迎意义,不作详细推导;定量分析方法主要介绍标准加入法,说明基本原理和优缺点原子吸收的主要干扰来源及其掏是本章的重要内容之一,应使学生对此有一基本了解。

课堂上主要讲清原子吸收光谱仪的作用原理,有关操作技术和仪器结构,操作,可结合实验录像进行讲解。

 

第四章 紫外分光光度法

 

重点讲清分子光谱的产生,影响紫外光谱的因素和典型有机化合物的紫外光谱特征,与原子吸收法对比,调清两者的异同点。在分光光度法的基础上,进一步讲解紫外光谱定量分析的方法和紫外吸收光谱法的应用。

第五章 红外光谱法

以刚性谐振子模型为例,讲清红外吸收光谱的产生,并重点讲授红外光谱的特征、吸收频率与分子结构的关系。

对红外光谱仪的结构、使用和样品的处理方法,可结合实验和录像讲解

 

第六章 核磁共振波谱法

了解该磁共振法的基本原理,核磁共振仪器的结构和实验技术,初步了解核磁共振波谱的应用。仪器结构和实验方法可通过录像教学解决。

 

第七章 质谱法

 

了解质谱分析的简单原理和应用范围,通过实验录像教学,初步了解质谱仪的结构和基本操作。

 

第八章 电位分析法

讲清电位分析法中电位测定和电位滴定这两种方法的最基本概念。在电位测定法中,重点讲解参比电网极和指示电极的作用原理和电位测定法的原理,pH值的测定和pH计的使用。

对离子选择性电极应使学生了解选择常数和测定离子活度的方法。

电位滴定法中应讲清楚的重点是:确定终点的方向和不同类型电位滴定中指示电极和参比电极的选择。

 

第九章 电解和库仑分析注

 

重点讲解电解分析的基本原理,讲清分解电压、超电压等基本概念,并了解恒电位电解和控制电极电位电解法的特点和应用。

在库仑分析中,重点讲解法拉第定律,理解和掌握恒电位库仑分析和恒电流库仑滴定分析,井结合实验教学,了解库仑计的结构和使用。

 

第十章 极谱分析法

 

重点讲解极谱分析法的基本原理,扩散电流和半波电位等基本概念以及单扫描示波极谱仪,并了解极谱定量分析方法和应用。对阳极溶出伏安法和应用作一般介绍。对极谱仪器和实验操作技术,应结合实验和录像加以讲解,并讲清汞的使用的注意事项。

 

第十一章 电导分析法

 

主要讲解当量电导和电导分析法的基本原理,并了解和掌握电导分析法的应用。

第十二章 色谱法

色谱法包括气相色谱、高效液相色谱和薄层层析法。本章重点讲授气相色谱层层析,对高效液相色谱只作一般介绍。

气相色谱法讲授的重点是,气相色谱的分离原理,固定相的选择,两种常用鉴定器的作用原理以及定性、定凰分析方法(内标法和归一化法)。

气相色谱仪比较复杂,可通过录像教学,认识色谱仪,结合仪器介绍气相色谱分析的简单流程及其特点,并讲解实验操作技术。

简要介绍高效液相色谱法,对薄层层析法讲清基本原理,基本操作和应用。